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石墨提純系統(tǒng)工藝的方法及優(yōu)缺點
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，石墨憑借其獨特的結(jié)構(gòu)特性、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、潤滑性、耐高溫性和化學(xué)穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光伏發(fā)電、環(huán)保、化工、軍事、航天等領(lǐng)域。作為現(xiàn)代工業(yè)和高新技術(shù)發(fā)展的必需非金屬材料，它在經(jīng)濟發(fā)展中發(fā)揮著越來越重要的作用。
中國天然石墨的地質(zhì)條件優(yōu)越，分布廣，資源豐富，質(zhì)量好，儲量和產(chǎn)量居世界領(lǐng)先，它是中國的主要礦物之一。天然石墨根據(jù)其結(jié)晶度可分為結(jié)晶石墨和隱形石墨。結(jié)晶石墨礦在自然界中碳含量一般不超過10%，隱形石墨含量高，固定碳含量一般為60%-80%，*高可達95%，但礦石可洗性差。
石墨中所含的雜質(zhì)，主要是鉀、鈉、鎂、鈣、鋁等的硅酸鹽礦物，石墨提純系統(tǒng)工藝，就是采取有效的手段除去這部分雜質(zhì)。目前，提純石墨的方法主要有浮選法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。
01浮選法的石墨提純系統(tǒng)工藝
由于石墨表面不易被水浸潤，因此具有良好的可浮性，容易使其與雜質(zhì)礦物分離。石墨原礦的浮選一般先使用正浮選法，然后再對正浮選精礦進行反浮選。采用浮選法就能得到品位較高的石墨精礦。浮選石墨精礦品位通常可達80%～90%，采用多段磨選，純度可達98%左右。
使用浮選法提純的石墨精礦，品位只能達到一定的范圍，因為部分雜質(zhì)呈極細(xì)粒狀浸染在石墨鱗片中，即使細(xì)磨也不能完全單體解離，所以采用物理選礦方法難以徹底除去這部分雜質(zhì)，一般只作為石墨提純的一步，進一步提純石墨的方法通常有化學(xué)法或高溫法。
02堿酸法的石墨提純系統(tǒng)工藝
堿酸法提純石墨的原理是將NaOH與石墨按照一定的比例混合均勻進行煅燒，在500～700℃的高溫下石墨中的雜質(zhì)如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉，然后用水洗將其除去以達到脫硅的目的；另一部分雜質(zhì)如金屬的氧化物等，經(jīng)過堿熔后仍保留在石墨中，將脫硅后的產(chǎn)物用酸浸出，使其中的金屬氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性的金屬化合物，而石墨中的碳酸鹽等雜質(zhì)以及堿浸過程中形成的酸溶性化合物與酸反應(yīng)后進入液相，再通過過濾、洗滌實現(xiàn)與石墨的分離。而石墨的化學(xué)惰性大，穩(wěn)定性好，它不溶于有機溶劑和無機溶劑，不與堿液反應(yīng)；除硝酸、濃硫酸等強氧化性的酸外，它與許多酸都不起反應(yīng)，特別是能耐氫氟酸；在6000℃以下，不與水和水蒸汽反應(yīng)。因此，石墨在提純過程中性質(zhì)保持不變。
03氫氟酸法的石墨提純系統(tǒng)工藝
氫氟酸法提純時把石墨與一定比例的氫氟酸在預(yù)熱后一起加入到帶攪拌器的反應(yīng)器中，待充分潤濕后計時攪拌，反應(yīng)器溫度由恒溫器控制，到達指定時間后及時脫除多余的酸液，濾液循環(huán)使用，濾餅經(jīng)熱水沖洗至中性后脫水烘干即得產(chǎn)品。
氫氟酸法是一種比較好的提純方案，20世紀(jì)90年代已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，歐美等國比我國使用更普遍。由于該法對設(shè)備腐蝕性大，而且毒性強，十多年前就有人用稀酸和氟化物兩步處理來脫除石墨中的雜質(zhì)。日、法等國專利曾介紹用氟化氫銨或氟化銨與含碳量93%的石墨粉反應(yīng)，可將石墨的固定碳含量提高到99.95%。鑒于氫氟酸的巨大毒性，生產(chǎn)過程必須有嚴(yán)格的安全防護和廢水處理系統(tǒng)。
04氯氣焙燒法的石墨提純系統(tǒng)工藝
氯化焙燒法是將石墨粉摻加一定量的還原劑，在一定溫度和特定氣氛下焙燒，再通入氯氣進行化學(xué)反應(yīng)，使物料中有價金屬轉(zhuǎn)變成熔沸點較低的氣相或凝聚相的氯化物及絡(luò)合物而逸出，從而與其余組分分離，達到提純石墨的目的。
石墨中的雜質(zhì)經(jīng)高溫加熱，在還原劑的作用下可分解成簡單的氧化物如SiO2，Al2O3，F(xiàn)e2O3，CaO，MgO等，這些氧化物的熔沸點較高，見表1，而它們的氯化物或與其它三價金屬氯化物所形成的金屬絡(luò)合物（如CaFeCl4，NaAlCl4，KMgCl3等）的熔沸點則較低，這些氯化物的汽化逸出，使石墨純度得到提高。以氣態(tài)排出的金屬絡(luò)合物很快因溫度降低而變成凝聚相，利用此特性可以進行逸出廢氣的處理。
氯化焙燒法具有節(jié)能、提純效率高(>98%)、回收率高等優(yōu)點。氯氣的毒性、嚴(yán)重腐蝕性和嚴(yán)重污染環(huán)境等因素在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應(yīng)用。當(dāng)然該工藝難以生產(chǎn)極限純度的石墨，且工藝系統(tǒng)不夠穩(wěn)定，也影響了氯化法在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用，此法還有待進一步改善和提高。
在實際應(yīng)用中增加了氯氣安全保障設(shè)備和飛氯氣吸收凈化裝置，保證了整個系統(tǒng)生產(chǎn)工藝的有小進一步的提高，是目前*為經(jīng)濟可行的工藝。
05高溫提純法的石墨提純系統(tǒng)工藝
石墨是自然界中熔沸點*高的物質(zhì)之一，熔點為3850±50℃，沸點為4500℃，而硅酸鹽礦物的沸點都在2750℃（石英沸點）以下，石墨的沸點遠(yuǎn)高于所含雜質(zhì)硅酸鹽的沸點。這一特性正是高溫法提純石墨的理論基礎(chǔ)。
將石墨粉直接裝入石墨坩堝，在通入惰性氣體和氟利昂保護氣體的純化爐中加熱到2300～3000℃，保持一段時間，石墨中的雜質(zhì)會溢出，從而實現(xiàn)石墨的提純。高溫法一般采用經(jīng)浮選或化學(xué)法提純過的含碳99%以上的高碳石墨作為原材料，可將石墨提純到99.99%，如通過進一步改善工藝條件，提高坩鍋質(zhì)量，純度可達到99.995%以上。
高溫法能夠生產(chǎn)99.99%以上的超高純石墨，但要求原料的固定碳要在99%以上，而且設(shè)備昂貴，投資巨大，生產(chǎn)規(guī)模又受到限制，電爐加熱技術(shù)要求嚴(yán)格，需隔絕空氣，否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時就開始被氧化，溫度越高，石墨的損失就越大。只有對石墨質(zhì)量要求非常高的特殊行業(yè)（如國防、航天等）采用高溫法小批量生產(chǎn)高純石墨。
總結(jié)
石墨提純的幾種方法各有千秋，也都具有一定的缺陷。堿酸法易操作，生產(chǎn)成本低，對生產(chǎn)條件的要求也較低，但是生產(chǎn)的石墨固定碳含量較低，從目前看都無法達到99.9%。氫氟酸法除雜效果好，產(chǎn)品固定碳含量高，但是氟氫酸有劇毒和強腐蝕性，對安全保護措施和生產(chǎn)條件要求嚴(yán)格，而且廢水不易處理。氯化焙燒法因氯氣有毒和強腐蝕性，也需嚴(yán)格密封。高溫法可生產(chǎn)非常高品位的高純石墨，可用于航天、半導(dǎo)體等高科技領(lǐng)域，但需專門設(shè)計建造高溫爐，造價較高，能耗大，生產(chǎn)條件也相對苛刻。